SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E PROPRIEDADES ÓPTICAS DE PÓS DE TUNGSTATO DE INDIO (In2W3O12) OBTIDOS EM DIFERENTES VALORES DE pH

Abstract

RESUMO: Nos últimos anos cristais de In2W3O12 foram sintetizados utilizando o método top-down. Registros na literatura mostram que este material é pouco explorado quando sintetizado pelo método de coprecipitação. Neste trabalho, pós de In2W3O12 foram sintetizados pelo método de coprecipitação a 90 ºC por 1 h em diferentes valores de pH pré ajustados (2,0; 2,5; 3,0; 3,5 e 4,0) e posteriormente calcinados a 800 ºC/2 h. As análises de DRX, Refinamento Rietveld e espectroscopia Raman indicaram que os pós sintetizados em valores de pH (2,0  3,5), exibem as fases de In2W3O12(monoclínica) e γ-WO3 (monoclínica), enquanto o pó sintetizado em pH = 4,0 exibe as fases In2W3O12 (monoclínica) e In6WO12 (romboédrica). A análise de refinamento Rietveld quantitativo mostrou que a porcentagem de γ-WO3 diminui (48,89% para 28,05%) e a porcentagem de In2W3O12 aumenta (51,11% para 71,95%) com o aumento do valor de pH. As porcentegens de In6WO12 e In2W3O12 encontradas para o pó sintetizado em pH = 4,0 foram 55,15% para In2W3O12 e 44,85% para In6WO12. A modelagem das estruturas cristalinas das fases identificadas mostra que há distorções em clusters em todas as fases presentes nós pós sintetizados. As propriedades ópticas estudadas por gráficos da função Kubelka-Munk mostraram um aumento no valor da Egap (2,88  3,75) com o aumento do pH. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura, mostraram aglomerados em todos os pós obtidos e para pH = 2,0 foi possível identificar cristais referentes a fase γ-WO3 e cristais referentes a fase In6WO12. Os espectros de fotoluminescência exibiram emissão na faixa entre 455  480 nm. ABSTRACT: In recent years In2W3O12 crystals have been synthesized using the top-down method. Records in the literature show that this material is little explored when synthesized by the coprecipitation method. In this work, In2W3O12 powders were synthesized by the co-precipitation method at 90 ° C for 1 h at different pre-adjusted pH values (2.0, 2.5, 3.0, 3.5 and 4.0) and then calcined at 800 ° C for 2 h. The XRD, Rietveld Refinement and Raman spectroscopy analyzes indicate that the powders synthesized at pH values (2.0  3.5) exhibit the In2W3O12 (monoclinic) and γ-WO3 (monoclinic) phases, while the powder synthesized in pH = 4.0 exhibits the In2W3O12 (monoclinic) and In6WO12 (rhombohedral) phases. Quantitative Rietveld refinement analysis showed that the percentage of γ-WO3 decreased (48.89% to 28.05%) and the percentage of In2W3O12 increased (51.11% to 71.95%) with increasing pH . The percentages of In6WO12 and In2W3O12 found for the powder synthesized at pH = 4.0 were 55.15% for In2W3O12 and 44.85% for In6WO12. The modeling of the crystalline structures of the identified phases showed that there are distortions in clusters in all the phases present in the synthesized powders. The optical properties studied by graphs of the Kubelka-Munk function showed an increase in the value of Egap (2.88  3.75) with increasing pH. The micrographs obtained by scanning electron microscopy showed agglomerates in all the obtained powders and for pH = 2.0 it was possible to identify crystals referring to the γ-WO3 phase and crystals referring to the In6WO12 phase. Photoluminescence spectra exhibited emission in the range between 455  480 nm.