FILMES LAYER-BY-LAYER À BASE DE NANOPARTÍCULAS DE COBRE E FTALOCIANINA DE NÍQUEL: uma proposta para sensores eletroquímicos de serotonina.

Abstract

RESUMO: Materiais semicondutores tais, como ftalocianinas e nanopartículas metálicas tem sido incorporadas na estrutura de filmes finos como alternativa para melhoraria de seu desempenho frente a seletividade e sensibilidade destes dispositivos. Neste sentido, este estudo teve como objetivo o desenvolvimento de filmes finos produzidos a partir de nanopartículas de cobre (CuNPs) intercaladas em conjunto com ftalocianinas de níquel (NiTsPcs) pela técnica Layer-by-Layer de automontagem. No Capítulo 1 desta dissertação, será apresentada uma revisão da literatura abordando as características dos materiais utilizados no preparo dos filmes, bem como a fundamentação teórica sobre as técnicas utilizadas no desenvolvimento deste trabalho. Já no capítulo 2, será apresentado um estudo prospectivo, a partir da busca por artigos e patentes depositadas no período de 2007 a 2017 abordando as palavras–chave relacionadas ao trabalho realizado. No Capítulo 3, serão apresentados os resultados experimentais, desde a síntese e a caracterização das CuNPs ao seu emprego na formação dos filmes quadricamadas em duas arquiteturas distintas: PAH/CuNPs/PAH/NiTsPc e PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs. Os filmes foram caracterizados pela técnica eletroquímica de Voltametria Cíclica em tampão Britton-Robinson (BR), no intervalo de potencial entre -0,3 a 1,0 V (vs ECS) e também por espectroscopia na região do UV-Vis. O filme PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs, contendo 5 quadricamadas, mostrou os melhores resultados de eletroatividade, reversibilidade e estabilidade eletroquímicas quando comparado ao filme PAH/CuNPs/PAH/NiTsPc. A cinética de crescimento do filme PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs foi monitorada por espectroscopia na região do UV-Vis mostrando comportamento característico de sistemas autorregulados. Em uma etapa posterior, o filme PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs aqui desenvolvido foi submetido a um teste de detecção do neurotransmissor Serotonina a 20 μmol.L-1. Os resultados obtidos mostraram um aumento de 400% nos valores de densidade de corrente para o filme na presença do neurotransmissor (31,7 μA) quando comparado ao valor obtido na ausência do mesmo (7,7 μA). Além disso, o valor de corrente manteve-se elevado (32,4 μA) também para a condição em que a serotonina foi adicionada ao meio conjuntamente com um de seus interferentes, o ácido ascórbico. Outro aspecto importante a ser ressaltado, é que o filme proposto possui capacidade de ser reutilizado em análises sucessivas na detecção de serotonina...................ABSTRACT: Semiconductive materials such as phthalocyanines and metal nanoparticles have been incorporated into the thin film structure as an alternative to improve their performance against the selectivity and sensitivity of these devices. In this sense, this study aimed to develop thin films produced from copper nanoparticles (CuNPs) interspersed with nickel phthalocyanines (NiTsPcs) by the self-assembling Layer-by-Layer technique. In Chapter 1, of this dissertation, a review of the literature will be presented, discussing the characteristics of the materials used in the preparation of the films, as well as the theoretical basis on the techniques used in the development of this work. In chapter 2 will be presented a prospective study, from the search for articles and patents deposited in the period between 2007 and 2017 using keywords related to experimental work. In Chapter 3, experimental results will be presented from the synthesis and characterization of CuNPs to their use in the formation of quadrilateral films in two different architectures: PAH/CuNPs/PAH/NiTsPc and PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs. The films were characterized by the electrochemical technique of Cyclic Voltammetry in Britton-Robinson (BR) buffer, in the potential range between -0.3 to 1.0 V (vs SCE) and by spectroscopy in the UV-Vis region. The PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs film containing 5 quadrilayers showed the best results about reversibility and electrochemical stability when compared to PAH/CuNPs/PAH/NiTsPc film. The growth kinetics of PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs film was monitored by UV-Vis spectroscopy and showing characteristic behavior of self-regulating systems. At a subsequent step, the PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs film developed was subjected to a detection test of 20 μmol.L-1 of Serotonin neurotransmitter. The results showed an increase of 400% in the current density values for the film in the presence of the neurotransmitter (31.7 μA) when compared to the value obtained in the absence of the same (7.7 μA). In addition, the current value remained high (32.4 μA) also for a condition where a serotonin was added to electrolyte together with one of its interfering, the ascorbic acid. Another important aspect to be Highlighted is that the proposed film has the capacity to be reused in successive analyzes in the detection of serotonin.