CELULOSE E/OU POLIANILINA E/OU NANOPARTÍCULAS METÁLICAS COM A APLICAÇÃO: bactericida e sistemas capacitivos.

Abstract

RESUMO: A celulose é um material abundante e de baixo custo, que se apresenta em diversas formas seja pura, combinada ou modificada. Entre as formas a celulose bacteriana (CB) e a celulose microcristalina (CM) foram utilizadas. No Capitulo 1, apresenta-se o estudo dos nanocompósitos de celulose/cobre obtidos por deposição hidrotérmica do metal sobre os hidrogéis de celulose. A produção e aplicação de CB tem sido objeto de estudos e apresentados em diversos trabalhos. Entre as aplicações destacam-se as da área médicas e correlatas. Entretanto, sua aplicação bactericida foi limitada por não possuir atividade antimicrobiana. O hidrogel de CB possui afinidade para adsorção de metais, na forma de íons, ou reduzidos, na forma de óxidos ou de nanopartículas metálicas. Entre os metais, destaca-se o cobre devido às suas propriedades antimicrobianas. As nanopartículas do metal sobre CB, foram obtidas pelo processo hidrotérmico. As membranas foram submetidas ao processo de síntese hidrotérmica a uma temperatura de 150 ºC, variando-se o tempo de exposição de 3, 6, 24 e 48 horas, obtendo-se os nanocompositos de CB-Cu que foram caracterizados por FTIR, MEV, AFM, DRX e TGA. Os filmes apresentaram características dependentes do tempo de aquecimento com diferentes fases de CuxOy. As amostras das várias sínteses foram submetidas ao teste de difusão de disco mostrando excelentes atividades bactericidas para os diversos microorganismos testados. No Capítulo 2, a CM foi utilizada para a redução do metal, pelo processo hidrotermico em temperatura fixa de 150 ºC e concentração variável de Cu (250 mg, 500 mg e 750 mg), formando compósitos CM-Cu. A CM e o compósito CM-Cu foram utilizados na síntese da polianilina (PANI). Os materiais CM, PANI, PANI-CM, PANI-CM-Cu foram caracterizados por FTIR, MEV, DRX, TGA e verificado a condutividade por medidas de impedância espectroscópica. Os valores de condutividades obtidos variaram de acordo com o tipo de amostra, sendo crescente da CM< CM-Cu< PANI-CM< PANI< PANI-CM-Cu. Pastilhas obtidas dos materiais: CM, PANI, PANI-CM e PANI-CM-Cu foram submetidas ao teste de difusão de disco mostrando excelentes atividades bactericidas para bactérias gram-negativas, gram-positivas e para o fungo Candida albicans. A presença da celulose nos compositos de PANI-CM melhorou as propriedades da PANI aumentando sua resistência mecânica e a presença de metais (PANI-CM-Cu), aumentou a condutividade dos compósitos. A CM foi utilizada para estabilizar metais no processo hidrotermal, por isso foi feito um teste em meio alcalino de produção de nanopartículas de diversos metais. Por outro lado, anilina foi utilizada para redução dos metais e obtenção de nanopartículas. No Capítulo 3 apresentamos uma nova metodologia para síntese de nanopartículas a partir de sais de (Cl-, NO3-, SO4= e C2H3O2-) dos metais (Ag, Au, Fe, Co, Cu, Ni e Zn). Diversos modos de preparo são encontados na literatura e o controle do tamanho das nanopartículas durante sua síntese é de importância fundamental para desenvolvimento de novos dispositivos e nanomateriais. Nesta etapa foi sintetizada nanopartículas de cobre, zinco, níquel, cobalto, prata e ferro. Os resultados de UV-vis mostraram picos característicos das bandas plamônicas das nanopartículas e as imagens de MET mostraram nanopartículas em tamanho nanométricos que variaram de 4 nm a 100 nm. ------------------- ABSTRACT: Cellulose is an abundant and low-cost material, which comes in many forms pure, blended or modified. Among these forms, bacterial cellulose (BC) and microcrystalline cellulose (MC) were used in this research. In Chapter 1, shows the study of copper/cellulose nanocomposites obtained by hydrothermal deposition of metal on cellulose hydrogels. The production and application of BC has been the object of studies, and presented in several works. Among the applications highlated are the medical and related areas. However, its bactericidal application was limited due to its lack of antimicrobial activity. The BC hydrogel has affinity for adsorption of metals, in the form of ions, or reduced, in the form of oxides or metallic nanoparticles. Among the metals, copper stands out due to its antimicrobial properties. The cooper nanoparticules on BC were obtained by hydrotermal process. The membranes were submitted to hydrothermal synthesis processing at a temperature 150°C, varying the exposure time of 3, 6, 24 and 48 hours, obtaining the BC-Cu nanocomposites that were characterized by FTIR, MEV, AFM, XRD and TGA. The layers showed characteristics dependent on the heating time with different phases of CuxOy. The samples of several synthesis were submitted to disk diffusion test showing superior bactericidal activity for the several microorganisms tested. In Chapter 2, MC was used to metal reduction, by the hydrothermal process, with a fixed temperature at a 150°C and variable concentration of Cu (250 mg, 500 mg e 750 mg), forming MC-Cu composites. MC and the MC-Cu composite were used in the synthesis of polyaniline (PANI). The materials MC, PANI, PANI-MC, PANi-MC-Cu were characterized by FTIR, MEV, DRX, TGA and verified the conductivity by spectroscopic impedance measurements. The obtained conductivity values varied according to the type of sample, being increased by CM <CM-Cu <PANI-CM <PANI <PANI-CM-Cu. Pastille obtained from the materials: CM, PANI, PANI-CM and PANI-CM-Cu were submitted to the disc diffusion test showing excellent bactericidal activities for gram-negative and gram-positive bacteria and for the fungus Candida albicans. The presence of the cellulose in the PANi-MC composites improved the PANi properties and the presence of metals (PANi-MC-Cu) raised the composite conductibility. The MC was used to stabilize metals in the hydrothermal process, therefore was carried out a test in alkaline medium of the production of nanoparticles of several metals. By the way, aniline was used to reduce the metals and to obtain nanoparticules. In chapter 3, it is showed a new methodology to nanoparticules synthesis from salts Cl-, NO3-, SO4= e C2H3O2-) and metals (Ag, Au, Fe,Co, Cu, Ni e Zn). Several methods of preparation are found in the literature and the control of the size of the nanoparticles during their synthesis is of fundamental importance for the development of new devices and nanomaterials. In this step nanoparticles of copper, zinc, nickel, cobalt, silver and iron were synthesized. The UV-vis results showed characteristic peaks of the plamonic bands of the nanoparticles and