Abstract:
RESUMO: A fotocatálise heterogênea é uma tecnologia promissora no tratamento de efluentes
industriais e descontaminação ambiental. A dificuldade de recuperação de fotocatalisadores
é um dos empecilhos pelos quais essa tecnologia não é aplicada em escala industrial. Diante
disso, alguns sistemas utilizando nanopartículas magnéticas e semicondutores têm sido
desenvolvidos e aplicados à fotocatálise. No presente trabalho foi feita a síntese de
nanopartículas (NPs) de Fe3O4 pelo método da co-precipitação e a modificação destas com
SiOH e SnO2 pelo método sol-gel. Variou-se a concentração do fotocatalisador (SnO2) até
recobrimento superficial total. Os materiais foram calcinados em duas temperaturas (300 e
700 °C) e caracterizados por espectroscopia UV-Vis, FTIR, DRX, FRX, MEV, EDX e VSM.
O espectro UV-Vis da dispersão coloidal de Fe3O4 apresentou uma banda alargada em 351
nm, enquanto os espectros dos materiais modificados apresentaram um deslocamento
batocrômico para 400 nm, sugerindo o revestimento das NPs com SiOH e SnOxHy. Os
espectros de FTIR do sistema Fe3O4@SiO2/SnOxHy e dos materiais calcinados a 300 e 700
°C evidenciaram os estiramentos e deformações característicos da presença de Fe3O4, SiOH
e SnOxHy. Os difratogramas dos materiais Fe3O4, Fe3O4@SiOH, Fe3O4@SiO2/SnOxHy e
calcinados a 300 °C apresentaram planos de difração característicos da Fe3O4 e aumento da
fase amorfa nos materiais modificados com SiOH e SnOxHy. Os difratogramas dos materiais
calcinados à 700 °C mostraram a presença de hematita (α-Fe2O3) e SnO2. As análises de
FRX e EDX evidenciaram a saturação da superfície de Fe3O4@SiOH com SnOxHy na
concentração de 0,05 mol L
-1
do precursor de estanho. As imagens de MEV mostraram
materiais em escala nanométrica formando aglomerados e a formação de partículas maiores
de SnOxHy a partir da concentração 0,10 mol L
-1
. As medidas de magnetização mostraram
comportamento superparamagnético para todos os materiais sintetizados. Dentre os
materiais analisados, o α-Fe2O3@SiO2/SnO2 0,40 apresentou-se como o mais promissor para
aplicação em fotocatálise, promovendo a degradação de 87,3 % do corante azul de remazol
após 120 min de irradiação com luz UV. ABSTRACT: Heterogeneous catalysis is a promising technology to treat industrial effluents and
environmental decontamination. The difficult on photocatalysts recovery is one of the main
issues that foreclose the industrial application of this technology. Systems applying magnetic
nanoparticles and semiconductors have been developed and applied on photocatalysis. In
this work, we synthesized Fe3O4 nanoparticles by co-precipitation method and modified
them with SiOH and SnO2 by sol-gel method. Photocatalyst (SnO2) concentration was
alternated until total surface coating. Materials were calcinated at two temperatures (300
o
C
and 700
o
C) and characterized by XRD, XRF, SEM, EDX, VSM, UV-Vis and FTIR
spectroscopies. UV-Vis presented a large band at 351 nm for Fe3O4 colloidal suspension
while modified materials exhibited a bathochromic shift to 400 nm suggesting the coating
of NPs with SiO2 and SnOxHy. FTIR spectra for the Fe3O4@SiO2/SnOxHy system and
materials calcined at 300 and 700
o
C evidence characteristic stretches of Fe3O4, SiOH and
SnOxHy. XRD for Fe3O4, Fe3O4@SiOH, Fe3O4@SiO2/SnOxHy and material calcined at 300
o
C exhibited Fe3O4 diffraction peaks and an increase on the amorphous phase for materials
modified with SiOH and SnOxHy. Hematite (α-Fe2O3) and SnO2 were confirmed on XRD of
materials calcinated at 700
o
C. FRX and EDX analysis evidenced Fe3O4@SiOH surface
saturation with 0.05 mol L
-1
SnOxHy. SEM images point out to agglomerates on nanometric
scale and formation of bigger SnOxHy particles from 0.10 mol L
-1
. Magnetic analysis showed
superparamagnetic behavior for all synthesized materials. Among all analysed materials, the
α-Fe2O3@SiO2/SnO2 0.40 is the most promising material for photocatalysis application,
promoting degradation of 87.3% of remazol blue dye after 120 min of UV light irradiation.